实验用水可溶性硅检测

GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》是中国分析实验室用水的标准，它规定了各级用水（一级、二级、三级）的规格及其对应的检测方法。

关于 GB/T 6682 中可溶性硅的检测，以下是精准的解读：

标准中的定位与要求

定位：在GB/T 6682中，可溶性硅（以SiO₂计）是衡量一级水和二级水纯度的关键指标之一，尤其是一级水。

限量要求：

一级水： ≤ 0.01 mg/L （即 10 µg/L）

二级水： ≤ 0.02 mg/L （即 20 µg/L）

三级水： 未作规定。

检测意义：硅是地表水和地下水的常见杂质，也是玻璃器皿的主要成分。在高纯水制备和储存过程中，硅是难以彻底去除且容易引入的杂质，会干扰许多痕量分析，特别是涉及ICP-MS、离子色谱等高端仪器分析。

GB/T 6682 规定的检测方法

GB/T 6682-2008 标准本身在附录A中详细规定了其各项指标的试验方法。对于可溶性硅，它指定的方法是：

《钼蓝分光光度法》

方法原理（标准摘要）

此方法与之前回答的原理一致，是测定微量硅的经典方法：

形成硅钼黄：在 pH 1.0 ~ 1.8 的酸性介质中，水中的可溶性硅与钼酸铵反应，生成黄色的硅钼杂多酸。

还原为钼蓝：加入 还原剂（如抗坏血酸），将黄色的硅钼杂多酸还原成蓝色的硅钼杂多酸。

分光光度测定：在 Zui大吸收波长 810 nm 处，测定蓝色溶液的吸光度。硅浓度在0 ~ 50 µg/L (0.05 mg/L) 范围内与吸光度值呈良好的线性关系。

关键实验步骤（依据标准）

试剂配制：

钼酸铵溶液（100 g/L）

草酸溶液（100 g/L）：用于掩蔽磷酸盐等物质的干扰。

还原剂：抗坏血酸溶液（20 g/L），临用时配制。

二氧化硅标准溶液：购买有证标准物质，并逐级稀释至使用浓度。

标准曲线绘制：

准确移取0.00, 0.50, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00 mL 二氧化硅标准工作液（浓度为 5 µg/mL）于一系列50 mL容量瓶中，用水稀释至约40 mL。

此标准系列对应的SiO₂含量分别为：0, 2.5, 5, 10, 15, 20 µg/L。（*注：标准中描述可能为加入后总体积50mL，Zui终浓度点为0, 0.05, 0.10, 0.20, 0.30, 0.40 mg/L，但实际操作和计算时需jingque换算*）。

样品与标准系列同步操作：

向各容量瓶中加入 1.0 mL 钼酸铵溶液，摇匀，放置 5 min ~ 10 min。

加入 1.0 mL 草酸溶液，摇匀，放置 片刻（如2 min） 以消除磷酸盐干扰。

加入 1.0 mL 抗坏血酸溶液，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。

放置 10 min ~ 15 min，使蓝色充分显色稳定。

测量：

使用 1 cm 或 2 cm 比色皿，以水为参比，在 810 nm 波长下测量各溶液的吸光度。

绘制标准曲线（吸光度~SiO₂浓度）。

结果计算：

根据水样品的吸光度，从标准曲线上查得相应的二氧化硅浓度（mg/L）。