食品加工废水动植物油检测 总磷、总氮检测

1. 动植物油检测

食品加工废水中油脂含量高，主要来自动物脂肪和植物油。其检测标准方法为 重量法，但根据萃取溶剂的不同，分为国标方法和更环保的替代方法。

方法一：红外分光光度法（国家标准方法）

这是目前《水和废水监测分析方法》（第四版）和环保行业推荐的标准方法，具有灵敏度高、准确度好、溶剂用量少的优点。

基本原理：

1. 萃取： 用四氯化碳（CCl₄）或四氯乙烯（C₂Cl₄）作为萃取剂，将水样中的动植物油萃取到有机相中。

2. 吸附分离： 将萃取液通过硅酸镁（MgSiO₃）吸附柱。硅酸镁能吸附极性较大的动植物油，而允许非极性的石油类物质通过。

3. 测量： 收集通过吸附柱的液体（即石油类），以及被硅酸镁吸附后经脱附得到的液体（即动植物油），分别用红外测油仪在2930 cm⁻¹（CH₂基团）、2960 cm⁻¹（CH₃基团）和3030 cm⁻¹（芳香环CH基团）特征吸收峰处测量其含量。

4. 定量： 仪器根据标准曲线自动计算出石油类和动植物油的浓度。

主要步骤：

1. 采样： 必须用玻璃瓶单独采样，且不能用水样冲洗瓶子，以防止油脂附着损失。

2. 萃取： 量取一定体积的水样（如500mL或1L），用盐酸酸化至pH≤2。加入一定量（如30-50mL）的四氯化碳，在分液漏斗中剧烈振荡萃取2-3分钟，静置分层，收集有机相。重复萃取1-2次，合并萃取液。

3. 吸附与测定：

• 总萃取物： 取一部分萃取液，直接注入红外测油仪，测得结果为总油。

• 动植物油： 取另一部分萃取液，通过装有硅酸镁的吸附柱，收集流出液并测定，此结果为石油类。

• 计算： 动植物油 = 总油 - 石油类。

注意事项：

• 采样代表性： 油脂易漂浮，采样时需搅动水样，使其均匀，并单独定容采样。

• 溶剂纯度： 四氯化碳/四氯乙烯必须使用专门用于红外测油的环保级溶剂，确保不含干扰物质。

• 吸附柱效率： 硅酸镁需提前活化，并确保其对动植物油的吸附效率达标（通常>95%）。

• 安全： 四氯化碳有毒，整个操作应在通风橱内进行，并做好个人防护。

2. 总磷检测

总磷是衡量水体富营养化的重要指标，包括所有形态的磷（正磷酸盐、缩合磷酸盐、有机磷等）。

标准方法： 钼酸铵分光光度法（过硫酸钾消解法）

基本原理：

1. 消解： 在酸性条件下，利用过硫酸钾（K₂S₂O₈）在高温高压下将水样中各种形态的磷全部氧化成正磷酸盐（PO₄³⁻）。

2. 显色： 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾在酸性介质中反应，生成磷钼杂多酸，随即被抗坏血酸还原，生成蓝色的磷钼蓝络合物。

3. 测量： 用分光光度计在700 nm波长处测量其吸光度。

4. 定量： 根据预先绘制的标准曲线，计算出水样中总磷的浓度。

主要步骤：

1. 取样消解：

• 取25.0 mL混合均匀的水样于具塞刻度管中（如比色管）。

• 加入4 mL过硫酸钾溶液（50g/L）。

• 将刻度管盖紧，用纱布捆紧，放入高压灭菌锅中，在120℃、1.1 kg/cm²压力下消解30分钟。

• 自然冷却，泄压后取出。

2. 显色：

• 向消解后冷却的水样中加入1 mL抗坏血酸溶液（100g/L），混匀。

• 30秒后加入2 mL钼酸盐溶液（含钼酸铵和酒石酸锑钾），充分混匀。

3. 静置与测量：

• 室温下放置15分钟，使显色完全。

• 用10mm或30mm比色皿，在700nm波长下，以空白试剂为参比，测量吸光度。

注意事项：

• 玻璃器皿清洁： 所有接触水样的玻璃器皿必须用（1+1）盐酸浸泡，不得使用含磷洗涤剂。

• 消解彻底性： 确保消解的温度、压力和时间足够，否则有机磷可能无法完全转化。

• 干扰： 砷含量大于2 mg/L时干扰测定，可用硫代硫酸钠去除。浊度和色度需做补偿。

3. 总氮检测

总氮是水中各种形态无机氮和有机氮的总量，同样是评价水体富营养化的关键指标。

标准方法： 碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法

基本原理：

1. 消解： 在碱性条件下，利用过硫酸钾作为氧化剂，在高温高压下将水样中的有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮等全部氧化成硝酸盐氮。

2. 测量： 硝酸根离子（NO₃⁻）在紫外光区220 nm波长处有特征吸收，而溶解的有机物在220 nm处也有吸收。在275 nm处再测一次吸光度，以校正有机物的干扰。

3. 定量： 通过计算校正后的吸光度（A220 - 2A275），根据标准曲线得出总氮的浓度。

主要步骤：

1. 取样消解：

• 取10.0 mL水样于具塞比色管中（若氮含量高，可适当少取并稀释）。

• 加入5 mL碱性过硫酸钾消解液（由过硫酸钾和氢氧化钠组成）。

• 盖紧瓶盖，用纱布捆紧，放入高压灭菌锅中，在120℃、1.1 kg/cm²压力下消解30分钟。

• 自然冷却，泄压后取出。

2. 测量：

• 消解冷却后，加入1 mL（1+9）盐酸，中和多余的碱，排出CO₂，以避免其对吸光度的影响。

• 用10mm石英比色皿，分别测量其在220 nm和275 nm波长处的吸光度A220和A275。

注意事项：

• 空白值： 过硫酸钾的纯度直接影响空白值和测定下限，必须使用高纯级试剂。

• 器皿清洁： 器皿需用无氨水冲洗，防止污染。

• 校正因子： 公式 A = A220 - 2A275 是经验公式，适用于大多数情况。若样品成分复杂，需验证其适用性。

• 氯离子干扰： 当氯离子浓度高于总氮浓度的70倍时，会产生负干扰。可通过加入硫酸汞络合来消除。

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