矿石矿粉锂含量检测（氧化锂检测）

样品前处理

无论采用哪种仪器分析方法，准确的前处理将锂完全转移到溶液中是第一步，也是关键的一步。

酸溶法

适用性：适用于大多数锂矿石，如锂辉石、锂云母等。

常用试剂：（HF）、（H₂SO₄）、硝酸（HNO₃）、（HClO₄）。

典型流程：

将研磨至200目（约75μm）左右的矿粉样品在105°C烘干。

jingque称取约0.1-0.5g样品于聚四氟乙烯（PTFE）坩埚或烧杯中。

用少量水润湿，加入HNO₃和HClO₄，加热分解硫化物和有机物。

稍冷后，加入大量HF和少量H₂SO₄，在电热板上高温加热，直至冒尽H₂SO₄白烟，以驱赶硅和多余的HF。

此时，锂以盐的形式存在于残渣中。用稀酸（如HCl或HNO₃）加热浸取，冷却后转移至容量瓶定容，待测。

核心挑战：必须使用HF来破坏硅酸盐矿物结构，操作必须在通风橱中进行，并佩戴严格的防护装备。

碱熔法

适用性：对于某些用酸难以完全分解的矿物，或当后续检测方法对某些酸根离子（如SO₄²⁻）敏感时使用。这是一种更彻底、更通用的分解方法。

常用溶剂：（Na₂O₂）、碳酸钠（Na₂CO₃）、氢氧化钠（NaOH） 或其混合溶剂。

典型流程：

jingque称取样品于锆坩埚或刚玉坩埚中。

加入数倍于样品重量的熔剂（如Na₂O₂），混合均匀。

在马弗炉中于高温（如600-800°C）下熔融10-30分钟，直至形成均匀的熔块。

冷却后，将坩埚放入烧杯中，用热水或稀酸浸取熔块。

通过过滤或离心分离不溶物，滤液定容后待测。

优点：分解彻底。

缺点：引入大量碱金属盐，可能会对后续仪器分析造成基体干扰或污染。

主要仪器检测方法

样品溶液制备好后，采用以下高精密度仪器进行锂含量的定量分析。

1. 原子吸收光谱法（AAS）

原理：使用锂空心阴极灯作为光源，发射出锂的特征谱线。将含锂的样品溶液喷入火焰（火焰AAS）或引入石墨管（石墨炉AAS）中，锂元素被热解离为基态原子蒸气，这些原子会吸收特定波长的光。吸光度值与锂的浓度成正比。

特点：

火焰AAS：操作简便、快速、成本较低，适用于含量在ppm级别以上的样品（如锂矿石）。是地质实验室的常规方法。

石墨炉AAS：灵敏度更高，可用于含量更低的样品，但操作更复杂，成本更高。

锂的特征波长：670.8 nm。

标准：GB/T 17413.1-2010《锂矿石化学分析方法 第1部分：锂量测定 火焰原子吸收光谱法》。

2. 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES/ICP-OES）

原理：样品溶液通过雾化器形成气溶胶，被氩气带入高温（约6000-10000K）的等离子体炬中。锂原子在等离子体中被激发，发射出特征波长的光。通过测量670.784 nm波长处的光强度来定量锂的含量。

特点：

线性范围宽：可以测定从百分含量（%）到ppm级别的锂。

多元素分析：效率高，可以分析锂矿石中的钾、钠、铷、铯等伴生元素。

精度高，干扰相对较少。

目前已成为主流的分析技术，正在逐步取代AAS。

3. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）

原理：利用ICP作为离子源，将样品中的锂元素转化为带正电荷的离子（Li⁺），通过质谱仪根据其质荷比（m/z）进行分离和检测。

特点：

灵敏度极高，检测限可达ppt（ng/L）级别。

主要用于超低含量锂的测定，如环境水样、生物样品或非常贫的矿石。

对于常规锂矿石（Li含量通常>0.1%），通常“大材小用”，且容易受基体效应和记忆效应影响。