萤石氟化钙检测、萤石粉萤石原矿检测

核心检测标准

在中国，萤石中氟化钙的检测主要遵循以下国家标准：

GB/T 5195.1-2017 《萤石 氟化钙含量的测定》

这是Zui、Zui新的国家标准，详细规定了测定方法。

检测方法详解

测定氟化钙含量的方法有多种，但基本原理都是通过测定钙（Ca）离子的含量来计算出氟化钙的含量。关键在于如何排除其他含钙矿物（如方解石CaCO₃）的干扰。

方法一：柠檬酸-EDTA滴定法（经典仲裁法）

这是国家标准规定的基准方法，结果Zui为准确，常用于仲裁分析和精密测定。

原理：

有效分离：利用柠檬酸溶液在特定pH值下，能选择性溶解方解石（CaCO₃）等碳酸钙矿物，而几乎不溶解氟化钙（CaF₂） 的特性。

过滤洗涤：将含有可溶性柠檬酸钙的溶液过滤掉，残留的固体即为相对纯净的氟化钙和石英等不溶物。

溶解与滴定：用-硼酸混合酸将残留的氟化钙完全溶解。

测定钙离子：在强碱性环境中（pH>12），以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定溶液中的钙离子。

计算：根据消耗的EDTA体积，计算出样品中氟化钙的质量分数。

流程简图：

萤石样品 → 加柠檬酸溶液搅拌 → 过滤洗涤（去除CaCO₃） → 残渣用酸溶解 → EDTA滴定Ca²⁺ → 计算结果

优点：准确度高，是仲裁依据。

缺点：流程长，操作繁琐，对分析人员技术要求高。

方法二：X射线荧光光谱法（XRF）

这是快速、高效的现代仪器分析方法，广泛应用于生产控制和批量检测。

原理：

X射线管发出初级X射线照射样品。

样品中的钙（Ca）原子被激发，产生具有特定能量的次级X射线（荧光）。

探测器测量钙特征X射线的强度。

通过预先建立的工作曲线（该曲线由一系列已知准确CaF₂含量的标准样品绘制），将测得的X射线强度转换为氟化钙含量。

优点：速度快，可分析多种元素（如SiO₂、Fe₂O₃等），自动化程度高。

缺点：

精度依赖于标准样品的准确性和工作曲线的质量。

无法直接区分钙的来源（来自CaF₂还是CaCO₃），对于成分复杂的样品，需要与化学方法结合进行校正。

方法三：XRF-校正计算法

这是一种结合了XRF速度和化学法准确性的改进方法。

先用XRF快速测定出样品中的总钙含量和碳酸钙（CaCO₃）含量。

通过计算，从总钙量中减去碳酸钙中的钙量，得到氟化钙中的钙量。

再换算成氟化钙含量。

公式：CaF₂(%) = [总CaO(%) - CaCO₃(%) * (56.08/100.09)] * (78.08/56.08)

56.08是CaO的分子量，78.08是CaF₂的分子量，100.09是CaCO₃的分子量。