过磷酸钙游离酸测定 重过磷酸钙重金属检测

过磷酸钙游离酸测定

过磷酸钙中的游离酸主要包括磷酸（H₃PO₄）和硫酸（H₂SO₄），其测定通常采用中和滴定法，结果以五氧化二磷（P₂O₅）的质量分数表示。以下是两种常用的测定方法：

1. 酸度计法（仲裁法）

方法原理：用水浸提过磷酸钙中的游离酸，再用氢氧化钠标准溶液中和滴定。当游离的硫酸被中和后，游离的磷酸的第一个氢离子被中和生成磷酸二氢根（H₂PO₄⁻）时，溶液的pH为4.5，故选用溴甲酚绿指示剂或酸度计指示终点。

操作步骤：

称取5.00g（至0.01g）过磷酸钙样品，移入250mL容量瓶中，加入100mL无二氧化碳水，振荡15分钟，稀释至刻度，混匀，用干燥滤纸和漏斗过滤，弃去Zui初的滤出液。

吸取50.0mL滤液于250mL烧杯中，用水稀释至150mL，放在磁力搅拌器上。

用pH4~7范围的两个pH标准缓冲液将酸度计校正、定位后，将甘汞电极和玻璃电极浸入试液中，放入磁搅拌子，开启搅拌器，边搅拌边用氢氧化钠标准溶液滴定至pH值为4.5止。

结果计算：

游离酸(P 

2

 O 

5

 %)= 

m

C(NaOH)×V×D×0.071

 ×

其中：

C(NaOH)

为氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）；

V

为滴定耗用氢氧化钠标准溶液的体积（mL）；

D

为分取倍数（250/50=5）；

m

为试样质量（g）；

0.071

为每毫摩尔氢氧化钠相当于五氧化二磷的质量（g/mmol）。

2. 指示剂法

方法原理：同酸度计法处理试样，但用溴甲酚绿指示剂指示终点。

操作步骤：

同酸度计法处理试样。

吸取50.0mL滤液于250mL烧杯中，用水稀释至150mL，加入0.5mL溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄色突变呈鲜明的绿色为终点。

结果计算：与酸度计法相同。

重过磷酸钙重金属检测

重过磷酸钙为高浓度磷肥，其重金属限量有严格要求。以下是重金属检测的相关信息：

1. 重金属限量要求

砷（As）≤75mg/kg

镉（Cd）≤10mg/kg

铅（Pb）≤500mg/kg

铬（Cr）≤500mg/kg

汞（Hg）≤2mg/kg

2. 检测方法

重金属检测通常参照《肥料中砷、镉、铅、铬、汞限量》标准进行，具体方法可能包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。这些方法具有较高的准确性和灵敏度，能够满足对重金属含量的严格要求。