石英砂原矿检测 二氧化硅含量检测

高纯石英砂中 SiO₂ 含量检测 通常采用氢氟酸重量法、X 射线荧光光谱法（XRF）或电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES），检测精度可达小数点后四位；微量元素含量检测 则主要采用 ICP-MS 法或 XRF 法，可测定铁、铝、钙等杂质元素含量（单位：ppm）。以下为具体检测方法及指标要求：

SiO₂ 含量检测方法

氢氟酸重量法

原理：通过氢氟酸和硫酸处理石英砂样品，使二氧化硅转化为四氟化硅挥发，通过称量处理前后样品重量差计算 SiO₂ 含量。

步骤：

公式：

称取 0.5~1.0g 样品于铂坩埚中。

加入氢氟酸和硫酸，加热至样品完全溶解。

蒸发至干后，于 1000~1050℃高温灼烧 30 分钟。

冷却后称重，计算 SiO₂ 含量。

SiO2%=m0(m1−m2)×

其中，$m_1$ 为处理前样品与坩埚总重，$m_2$ 为处理后残渣与坩埚总重，$m_0$ 为样品重量。

精度：实验室间分析结果允许差≤0.5%。

适用场景：高纯石英砂（SiO₂≥99.99%）的主成分定量分析。

X 射线荧光光谱法（XRF）

原理：利用 X 射线激发样品中元素产生特征荧光，通过荧光强度与元素含量的关系测定 SiO₂ 含量。

优势：分析速度快（单次检测≤3 分钟），可测定多种元素。

精度：测定误差一般控制在±0.5%以内。

适用场景：批量样品快速筛查，需用已知 SiO₂ 含量的标样校准仪器。

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）

原理：将样品溶解后通过等离子体激发，测定发射光谱强度计算 SiO₂ 含量。

优势：灵敏度高，适用于复杂基质样品。

步骤：样品溶解于 HF 和 HCl 混合液中，经 ICP-AES 定量分析。

适用场景：高纯石英砂中 SiO₂ 与其他微量元素的同步检测。

微量元素含量检测方法

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）

原理：通过等离子体质谱仪测定样品中微量元素的质量数和丰度比，计算含量。

优势：灵敏度极高（可达 ppb 级），适用于痕量元素检测。

检测元素：铁（Fe）、铝（Al）、钙（Ca）、镁（Mg）、钛（Ti）等。

步骤：样品溶解后注入 ICP-MS 仪器，通过标准曲线法定量。

适用场景：高纯石英砂中 ppm 级杂质元素检测。

X 射线荧光光谱法（XRF）

原理：同 SiO₂ 检测，通过特征 X 射线荧光强度测定微量元素含量。

优势：非破坏性检测，可分析多种元素。

精度：对低含量元素（如 Fe、Al）检测误差≤5ppm。

适用场景：快速筛查高纯石英砂中杂质元素。

比色法（邻二氮杂菲光度法）

原理：利用邻二氮杂菲与铁离子形成橙红色络合物，通过吸光度测定铁含量。

步骤：样品溶解后，加入显色剂，于 510nm 波长测定吸光度。

公式：通过标准曲线计算 Fe₂O₃ 含量。

适用场景：高纯石英砂中铁杂质专项检测。

检测指标要求

SiO₂ 含量

高纯石英砂：SiO₂≥99.99%（电子级/光伏级）。

半导体级：SiO₂≥99.999%（一级品）。

普通石英砂：SiO₂≥90%（建筑用）。

微量元素限量

铁（Fe）：≤5ppm（高纯石英砂）。

铝（Al）：≤10ppm。

钙（Ca）：≤5ppm。

其他杂质：钛（Ti）、锰（Mn）等总量≤20ppm。