热过滤用纸法国2004-64 DGCCRF 2004-64食品级安全检测指南

热过滤用纸法国2004-64 DGCCRF 2004-64食品级安全检测指南

作为食品接触材料检测重点实验室的技术总监，我们见证了大量产品因不符合法国要求而被退回的案例，而这些问题往往源于对DGCCRF法规理解的细微偏差。

1 热过滤用纸概述及法国市场重要性

热过滤用纸是由纸浆纤维通过特定工艺制成的多孔性材料，具有优良的过滤效率、适当的透气度和良好的湿强度。根据技术要求，热过滤用纸主要在100℃以下的温度环境中与水性食品直接接触，其安全性能直接关系到终食品的质量和消费者健康。

在食品工业领域，热过滤用纸主要应用于以下场景：

• 热饮冲泡：咖啡滤纸、茶包纸等在90℃-100℃热水中与食品直接接触，接触时间从几分钟到数十分钟不等

• 汤汁过滤：烹饪中用于去除汤液中杂质，温度通常介于60℃-85℃，接触时间较短但温度波动大

• 糖浆净化：制糖工业中热糖浆的过滤净化，温度可达100℃，可能涉及高糖度环境

法国作为欧盟重要成员国，对食品接触材料设有严格的市场准入制度。销往法国的食品接触产品，除需符合欧盟EC 1935/2004法规基本要求外，还须符合法国当地的特定法规，包括DGCCRF 2004-64和French Décret no 92-631-1。

表1：热过滤用纸主要应用场景及法国法规关注点

2 法国DGCCRF法规体系概述

法国食品接触材料由"竞争政策、消费者事务和反欺诈总局"（简称DGCCRF）管理-2。该机构负责风险管理，制定法国食品接触材料的国家规则，并对投放市场的食品接触产品进行监管-2。

DGCCRF汇编了一系列食品接触材料的要求，其中与热过滤用纸为相关的是Fiche MCDA n°4（V02-01/01/2019） - 纸和纸板-2。该文件详细规定了食品接触用纸制品的适用范围、原材料要求、成品纸要求和测试条件的特殊要求-2。

需要注意的是，法国食品接触材料法规体系包括多个层次：

• 法律层面：French Décret no 92-631 和 Law      No.2012-1442-1

• 指南文件：DGCCRF 2004-64及其后续更新（DM/4B/COM/001-004）-1

• 技术标准：各项欧洲和法国标准测试方法

自2015年年底起，法国竞争、消费者事务及反欺诈局（DGCCRF）陆续更新了DGCCRF 2004-64中食品级各类材料相关要求，发布了文件DM/4B/COM/001、DM/4B/COM/002、DM/4B/COM/003以及DM/4B/COM/004，替代了2004年5月6日发布的DGCCRF 2004-64中的相应内容-1。其中，DM/4B/COM/004规定了对植物纤维制成的有机材料的要求，主要针对纸和纸板，无论其是否带有涂层-1。

3 热过滤用纸关键检测项目及技术要点

3.1 感官测试

食品接触材料的感官特性是安全评估的道关口，任何异常气味或味道都可能预示着化学污染或质量劣变。根据法国Fiche MCDA n°4要求，热过滤用纸的感官测试主要包括以下方面：

• 气味评估：由经过培训的感官评价员在标准环境下对热过滤用纸本身及与食品接触后的气味变化进行评价

• 味道转移测试：评估热过滤用纸是否会导致接触食品产生异常味道

• 外观检查：包括材料表面洁净度、颜色均匀性、无污渍或杂质等

表2：热过滤用纸感官评价指标及DGCCRF要求

法国法规对感官特性有量化要求，通常要求小于2.5（检测方法DIN 10955用于烹饪纸，EN 1230-1和EN 1230-2用于其他纸）-2。这一数值是通过与标准参比样品比较得出的，确保评价的客观性和可比性。

感官测试中发现任何异常都意味着需要化学分析，以确定污染源并评估安全风险。特别是异味问题，往往与挥发性有机物残留有关，需要结合GC-MS分析确定具体原因。

3.2 五氯苯酚(PCP)检测

五氯苯酚曾广泛用作防腐剂和防霉剂，在纸浆储存和运输过程中可能被使用，其残留会对食品安全构成严重威胁。根据法国Fiche MCDA n°4要求，五氯苯酚在热过滤用纸中的限量为0.1 mg/kg-2。

五氯苯酚检测的主要方法如下：

• 样品前处理：将热过滤用纸样品剪碎，采用合适的萃取方法（如加速溶剂萃取或超声萃取）在碱性条件下提取

• 净化步骤：通过固相萃取柱净化，去除样品基质中的干扰物质

• 仪器分析：采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)或液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行定性和定量分析

表3：热过滤用纸中五氯苯酚检测关键参数

五氯苯酚检测的技术难点在于其易在酸性条件下损失，且容易在仪器进样口热分解，需要优化的前处理条件和色谱条件。建议采用内标法（如使用13C标记的五氯苯酚作为内标）进行定量，以提高分析的准确度和精密度。

考虑到五氯苯酚的高毒性，是微量残留也可能对食品安全造成威胁，检测方法需要具备高灵敏度和高选择性。使用高分辨质谱技术可以提高检测结果的可靠性，避免基质干扰导致的假阳性或假阴性结果。

4 法国法规对热过滤用纸的其他关键技术要求

除了用户指定的感官测试和五氯苯酚检测外，法国Fiche MCDA n°4还对热过滤用纸提出了全面而具体的要求，生产企业需一并关注：

4.1 原材料要求

法国法规对热过滤用纸的原材料提出了明确限制：

• 原生纤维：应来自木材或其他植物，符合良好林业实践

• 再生纤维：需要符合良好制造规范和使用规范，根据回收纸的性质、质量和残留杂质含量，选择适当的上游来源-2。回收纤维需要有洗涤和去污过程-2

• 增白剂：使用不能危害人体健康，按照EN 648评定等级不低于5-2。如果未达到5，则增白剂的迁移量值必须小于或等于每人每天50 ug-2

• 杀菌剂：使用需要合理，残留量不可构成健康风险-2

特别法国法规明确建议"烹饪纸和热滤纸建议不要使用颜料和染料"-2。这对热过滤用纸的生产工艺提出了明确限制，企业在生产过程中应避免使用着色剂，以减少化学迁移风险。

4.2 成品纸技术要求

法国Fiche MCDA n°4对食品接触用纸成品设立了一系列技术指标，对于热过滤用纸，以下项目尤为关键：

表4：法国食品接触用纸和纸板关键限制要求（基于Fiche MCDA n°4）-2

4.3 测试条件的要求

法国法规对食品接触用纸的测试条件作出了详细规定，这对于检测结果的准确性至关重要：

• 成品纸测试：各个测试项目均使用成品纸进行测试-2

• 无涂层纸：使用萃取处理（包括水萃取和有机溶剂萃取）-2

• 水萃取条件：接触水性食物使用水萃取-2。冷水萃取条件（EN 645）：蒸馏水，23°C±2°C，24小时；热水萃取条件（EN 647）：蒸馏水，80°C，2小时-2

• 短时间接触物品：对于接触时间较短的物品（例如热过滤用纸），测试时间可使用30分钟-2

对于热过滤用纸，由于其典型使用温度在100℃以下与水性食品接触，实验室通常选择严苛的使用条件进行测试，即采用高温水萃取模拟实际使用场景。如果预期接触酸性食物，可使用3%乙酸制备水提取液-2。

5 检测流程质量控制要点

为确保热过滤用纸检测结果的准确性和可靠性，我们的重点实验室实施严格的质量控制措施：

• 样品代表性：从同一批次产品中随机抽取足够数量的样品，避免取样偏差-3。样品应在原始包装中保存，防止污染和变质

• 模拟物选择：根据热过滤用纸实际接触的食品类型选择适当的食品模拟物，水性食品通常选用水和3%乙酸作为模拟物

• 迁移/萃取条件：模拟实际使用中严苛的条件，通常选择高使用温度和长接触时间。对于热过滤用纸，一般为80℃/2小时条件或根据实际使用情况调整-2

• 空白控制：每批次实验都需要包括方法空白、试剂空白和仪器空白，确保无背景干扰。空白值应低于方法检出限的50%

• 校准与验证：使用有证标准物质制作校准曲线，并通过质量控制样品验证分析准确性。校准曲线相关系数应达到0.999以上

• 实验室间比对：定期参加能力验证或实验室间比对，确保检测结果的可比性

6 常见问题与解决方案

在热过滤用纸的法国合规性检测实践中，我们常遇到以下技术挑战和解决方案：

表5：热过滤用纸法国DGCCRF检测常见问题与解决方案

对于不合格产品，不仅要阻止其流入市场，更应追溯问题根源，协助生产企业改进工艺和原料控制，从源头上保障热过滤用纸的安全质量。建议生产企业建立全链条质量控制体系，从原料到成品全程监控，特别是加强对纸浆原料的入厂检验，确保不使用含有五氯苯酚等禁用物质的原材料。

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热过滤用纸作为常见的食品接触材料，其出口法国市场的合规性检测至关重要。通过系统的感官测试、五氯苯酚等项目的检测，可以有效评估其安全风险，保障消费者健康。