有机热载体铅含量检测 硫含量 机械杂质检测

有机热载体铅含量、硫含量及机械杂质检测要点如下：

铅含量检测

检测必要性：

铅作为重金属污染物，若存在于有机热载体中，可能通过高温裂解或系统泄漏进入环境，对人体健康（如神经系统损害）和设备材料（如催化剂中毒）造成危害。但目前无直接针对有机热载体铅含量的专项国家标准，需参考通用重金属检测方法。

检测方法：

原子吸收光谱法（AAS）：

石墨炉法：检出限低至0.005mg/kg，适用于痕量铅检测。

火焰法：检出限0.5μg/mL，适用于高浓度样品。

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：

适用于超低浓度铅检测（检出限可达ppt级），可检测多种重金属。

分光光度法：

用于验证性检测，操作简便但灵敏度较低。

操作要点：

样品前处理：

玻璃器皿需用20%硝酸浸泡消除本底干扰。

消解过程需控制温度（如微波消解）和酸度，避免铅挥发损失。

质量控制：

每日进行空白试验（本底值需低于定量限20%）。

加入质控样（回收率90%-110%）和10%平行样，确保数据可靠性。

硫含量检测

检测必要性：

硫含量过高会导致有机热载体在高温下生成腐蚀性硫化物（如H₂S），加速设备腐蚀，缩短系统寿命。根据标准，新油硫含量应≤0.2%，报废临界值为≥0.5%。

检测方法：

燃灯法（GB/T 3536-2022）：

样品在特制灯中燃烧，硫转化为SO₂，用Na₂CO₃溶液吸收后，以硫酸标准溶液滴定未反应的Na₂CO₃，计算硫含量。

公式：硫含量(%) = [(V₀ - V) × c × 0.016 / m] × 100（V₀：空白滴定体积；V：样品滴定体积；c：硫酸浓度；m：样品质量）。

能量色散X射线荧光光谱法（ED-XRF，ASTM D4294-21）：

直接测量样品中硫的特征X射线强度，通过标准曲线定量。

适用于高粘度样品（需稀释或均质化处理），检出限1-10ppm。

紫外荧光法（ASTM D5453）：

用于超低硫检测（检出限＜1ppm），但设备成本较高。

操作要点：

燃灯法需严格控制燃烧条件（如氧气流量），避免硫未完全转化。

ED-XRF法需定期校准标准曲线，确保数据准确性。

机械杂质检测

检测必要性：

机械杂质（如固体颗粒、纤维、金属屑等）会加速设备磨损，堵塞管道或过滤器，影响传热效率，甚至引发系统故障。

检测方法：

过滤法：

将样品通过已知孔径的滤膜（如0.45μm），称量滤膜上残留物的质量，计算杂质含量。

显微镜观察法：

结合过滤法，用显微镜观察杂质形态和成分（如金属颗粒需分析材质）。

光谱分析法：

对滤膜残留物进行能谱分析（EDS），确定杂质元素组成。

操作要点：

过滤前需充分摇匀样品，避免杂质沉降。

滤膜需预先干燥至恒重，确保称量准确性。

对可疑杂质（如金属屑）需分析来源（如设备磨损或外部污染）。