GB/T19466.3-2004 塑料熔融和结晶温度及热焓的测定

GB/T 19466.3-2004《塑料 差示扫描量热法(DSC)第3部分：熔融和结晶温度及热焓的测定》 是中国国家标准，规定了使用差示扫描量热法（DSC）测定塑料材料熔融和结晶温度及其热焓的具体方法和要求。以下是对该标准的详细介绍：

标准概述

标准编号：GB/T 19466.3-2004

等同采用：ISO 11357-3:1999

发布日期：2004年3月15日

实施日期：2004年12月1日

发布部门：国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会

适用范围：本标准规定了测定结晶和半结晶聚合物熔融和结晶温度及热焓的试验方法，适用于塑料、橡胶等高分子材料的热性能测试。

核心内容

术语和定义：

熔融：完全结晶或半结晶聚合物从固态向具有不同粘度的液态的转变阶段，在DSC曲线上表现为吸热峰。

结晶：聚合物的无定形液态向完全结晶或半结晶的固态的转变阶段，在DSC曲线上表现为放热峰。

熔融焓：在恒压下，材料熔融所需要的热量，单位为kJ/kg。

结晶焓：在恒压下，材料结晶所放出的热量，单位为kJ/kg。

测试条件：

样品预处理：样品需制成固体小颗粒，符合测试要求，无需特殊制样。

测试气氛：通常在氮气或惰性气体环境下进行，以避免氧化或其他反应干扰。

升温速率：一般为10℃/min，但可根据具体材料和测试需求调整。

样品质量：一般为10mg左右，确保测试结果的代表性。

仪器要求：

DSC仪器：量程0～±600mW，温度范围-35~600℃，温度分辨率0.001℃，温度波动±0.1℃，温度重复性±0.1℃。

校准要求：DSC仪器需经过适当校准，包括基线校正、热量校正等，以消除系统误差。

数据处理：

特征温度确定：通过DSC曲线分析确定熔融和结晶温度，包括外推起始温度、峰温度、外推终止温度等。

热焓计算：根据DSC曲线计算熔融和结晶过程中的热焓变化。

结果报告：

报告内容：测试条件、样品信息、测试结果及其不确定度评估等。

格式要求：规范了测试结果的记录格式和报告内容，提高了结果的透明度和可比性。

应用实例

以聚丙烯（PP）为例，使用DSC法测定其熔融温度的过程如下：

样品准备：取适量PP样品，制成固体小颗粒。

仪器设置：设置DSC仪器参数，如升温速率为10℃/min，截止温度为220℃，气氛为氮气，流速为50ml/min。

测试过程：将样品放入DSC仪器中，进行升温测试，记录DSC曲线。

结果分析：根据DSC曲线确定PP的熔融温度，如峰温为167.6℃，与理论值非常接近。

意义与价值

质量控制：通过DSC测试，可以准确测定塑料材料的熔融和结晶温度及热焓，为材料的质量控制提供重要依据。

材料研发：在材料研发过程中，DSC测试可以帮助研究人员了解材料的热性能，优化材料配方和加工工艺。

行业应用：DSC测试在塑料、橡胶等高分子材料行业应用广泛，是材料热性能测试的重要手段。