石英玻璃管铅镉溶出量检测 GB 4806.5-2016标准

以下是关于 石英玻璃管铅（Pb）、镉（Cd）溶出量检测 依据 GB 4806.5-2016《食品安全国家标准 玻璃制品》 的详细方法说明及技术要点：

检测标准与适用范围

• 标准：GB 4806.5-2016（适用于食品接触用玻璃制品，包括石英玻璃管）。

• 限量要求：

  重金属	铅（Pb）	镉（Cd）
  溶出量限值	≤0.2 mg/kg	≤0.02 mg/kg

检测方法（模拟迁移试验）

1. 试剂与设备

• 试剂：

• 4%乙酸（模拟酸性食品接触环境）。

• 硝酸（HNO₃，优级纯），用于样品消解。

• 铅、镉标准溶液（GBW(E)标准物质）。

• 设备：

• 原子吸收光谱仪（AAS，石墨炉法）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。

• 恒温振荡器（控制温度25±5℃）。

• 聚四氟乙烯（PTFE）溶出容器（避免金属污染）。

2. 样品前处理

1. 清洗：石英玻璃管用超纯水冲洗3次，晾干。

2. 溶出条件：

• 将样品完全浸入4%乙酸溶液中（液面高出样品2 cm）。

• 温度：25±5℃，时间：24小时（模拟长期接触）。

3. 过滤：溶出液过0.45 μm滤膜，待测。

3. 仪器分析

• 石墨炉原子吸收法（GF-AAS）：

• 铅检测波长：283.3 nm，灰化温度500℃，原子化温度1800℃。

• 镉检测波长：228.8 nm，灰化温度300℃，原子化温度1500℃。

• ICP-MS法（推荐高灵敏度）：

• 内标元素：铟（In）或铋（Bi），校正基体干扰。

4. 计算

溶出量(��/��)=�×��溶出量(mg/kg)=mC×V

• �C：仪器测得的浓度（mg/L）。

• �V：溶出液体积（L）。

• �m：样品与食品接触表面积（dm²）或质量（kg）。

关键控制点

1. 空白试验：全程需做试剂空白，扣除背景干扰。

2. 温度控制：溶出过程需严格控温（±1℃）。

3. 酸度校正：4%乙酸pH应为2.4±0.1，超出范围需调整。

注意事项

• 污染风险：实验器皿需用10% HNO₃浸泡24小时，避免重金属污染。

• 安全防护：操作浓酸时佩戴防腐蚀手套和护目镜。

• 数据验证：使用标准参考物质（如GBW 08619）校准回收率（85~110%）。